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FSQ型直读光谱仪改造与维护经验

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  • 发布时间:2014-09-21
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FsQ直读光谱仪是专用于金属和合金材料熔铸炉前元素分析的常用设备,它能快速、准确地对固体金属合金中的元素含量进行定性和定量分析,可同时测定-个试样中的多个元素,具有检出限低、分析速度快、分析精度高、操作简便等特点。

每台光谱仪中元素分析的数量,是在订购仪器时就由使用方提出要求,由制造商根据要求对软硬件进行合理配置。但往往在实际使用中,我们会有增加-些元素或更改-些元素的分析的要求,重新购置仪器来满足使用成本太高,这时可以考虑具体的元素分析情况和仪器本身的配置情况对仪器进行适当改造,即节约了资金又达到了实际的检测分析要求。

1 直读光谱仪的工作原理及构造以FsQ型直读光谱仪 (原美国BAIRD公司,现归为美国热电集团)为例,该直读光谱仪是火花光源发射光谱仪,仪器由六个部分组成:火花光源、电极架、分光系统、检测系统、电控系统及数据处理系统,后两部分由计算机实现程序控制、实时监控和数据处理。仪器由计算机发出命令给控制系统让火花光源在试样和钨电极之间产生电火花来焚烧试样,试样中元素的原子或离子发射特征谱线 (杂散光)经过入射狭缝进入分光器 (凹面衍射光栅),分成单色光;通过在罗兰园上的出射狭缝条让需要测量的每-种元素的特征光谱分别进入对应的光电倍增管窗 口,将光能信号转换成电信号传送到检测系统,经过积分、数据转换后记录下光谱的强度传到计算机,与操作软件中与标定的光能量强度/浓度含量曲线进行比对,最终对试样中的元素含量进行直读显示。

设备中原设计的检出元素有几个,所对应的光学系统就有几路,但是光栅的分光范围是有-定的宽度的,大部分元素特征谱线都可以被分离出来,光学室的大小对检出光的位置是有- 定的限制,但是还可以通过折射镜、反射镜对光路的检出位置进行调整,使光路最终能够通过出射狭缝条,这样在狭缝后98收稿 日期 :2012-O1-O8对应的位置就可放置对应的光电倍增管进行光电转换。

直读光谱仪系统原理图2 设备改造我公司使用的FsQ型光谱分析仪是专业检测铝基系列的炉前分析设备,只能对原铝和 1系、3系、8系铝合金元素进行分析。铝合金生产中的合金添加有AL-si合金 ,属于外购物料,在进厂时需要做进厂检验,现有光谱仪不能进行AL-sI合金的检测分析。由于物料成批进厂,化学分析不能及时出结果,这给公司物料入厂检验带来很大麻烦。能利用现有设备进行改造,使之能进行AL-si合金直接分析,既充分利用了设备,又使物料入厂检验简化方便。

由于原设备低sI检出的波长为2000A,而AI-sI合金中的sI含量在15%25%范围,这个含量的sI的发射光谱属于高sI光谱,特征谱线为3905Ao,而仪器的可以检出波长范围为200A- 6000A,是可以检测出高si含量的。具体改造过程如下:2.1 硬件配置分析原设备能检出铝基合金元素 15种 ,加上其余系统需要 占《自动化与仪器仪表2013年第3期(总第167期)用的检测通道,共 占用检测通道 19个;设备配置有两块元素测量板,每块能检测 16个元素,共计 32个元素,因此还有 13个通道空闲,可以用来增加分析元素。为了节约生产成本,在工艺部门确定原检出的Na元素可 以放弃的情况下,由于检测Na元素的光电倍增管与高si特征谱线选用的是-种类型的光电倍增管,因此不用增加通道,而是改通道就可以实现我们的目的。这样硬件不需配置,只需要更改光路系统中硬件的摆放位置就可实现,具体方法如下:在出色狭缝条中可以找到经分光后高si特征光谱的对应狭缝,将该狭缝的遮光材料去除,使用-张白纸放在出射狭缝后面光电倍增管的安装位置,将-高亮度的手 电筒模拟光线从出射狭逢的前端照入,在 白纸上找到对应的亮线,刻上位置记号,反复确认位置,固定光电倍增管,这样在光路系统中的改造既完成。

2.2 标样选择购置了-套西南铝加工厂出品的 -si合金标样 ∩建立si含量为 1525%范围的 -si合金检测曲线。

2.3 软件设 置在BAIRD软件 中对新增元素信息进行添加,将通道参数进行更改,利用 -si合金标样,新建立-套Al-Si合金标定曲线,经过实践检测,各元素的相对标准偏差RSD误差在仪器允许的范 围,可 以分析si含量在 15%-25%的A1-Si合金元素含量。

2.4 验 收按照正常的作样程序使用 -si合金标样进行检测验证,打印至少三组数据,元素百分含量>1%的检测数据的相对标准偏差 RSD<1%,精度满足要求,认为合格 ,可 以进行常规分析。

3 设备维修及维护经验光谱仪除了日常按期进行各单元的维护以外,随着仪器使用年限进入维修期 (15年)以后,设备因为硬件老化就常常出现个别元素分析不准确的问题,而且不易发觉。下面总结了几点多年的维护经验供参考:3.1 个别元素测量相对偏差大这类故障-般在 日常分析时,如果是含量较低的元素,从测量的含量上不易发现测量异常,往往是在做标准化的时候容易从标样元素光强度值上的偏离情况得以发现。严重偏离的元素,在测量系统中-定有故障∩ 以通过更换元素板进行测试,如果出现了不同的测量结果,可以判断原来的元素板中对应通道 电路中有问题,经过对应图纸检查,发现该通道中的积分电容有松动,经过加固处理,上机测试,正常;有时各个部件没有松动迹象,但通过更换插接形式的放大器集成块,而发现集成块有损坏或热稳定性不好的现象,更换后正常。

3.2 光学室真空度不够在 日常分析画面上分析试样,发出命令后无反应,发现真空信号为红色,表示光学室目前真空度达不到分析要求,检查真空系统,无泄漏,真空泵工作正常,检查真空测量系统发现- 插孔接线有松动迹象,紧固后,真空测量灯为绿色,这时重新进行试样分析,-切正常。

3.3 试样不激发分析画面正常,高压和真空均显示正常,但是命令发出以后,中间继电器也相应动作,但是不产生激发火花,测量高压正常,判断主要问题在激发单元,怀疑高压包损坏,更换新的,故障依旧。检查增压的二级管板时,发现-个二极管管脚脱落,焊接牢固后,激发恢复正常。

3.4 日常维护 中注意的原则对直读光谱仪来说,长期稳定运行很重要,因此日常维护不容忽视。使用维护人员要严格控制好设备室内的温度波动≤±3qC;定期清理激发架,修磨电极头,对入射窗的清洗不易太勤,以免划伤窗口;定期清理激发光源和测量单元内的灰尘,最好使用吸尘器;定期清理废气排放系统,保持排放通畅:定期更换真空泵油;不随意打开分光室;计算机定期除尘;规范的进行操作。只要做好以上的事情,设备就能保证长期稳定的运行。

4 总 结直读光谱仪作为金属合金成分检测的精密仪器,在铝加工厂中是属于关键检测设备来管理,保证其稳定运行很重要。只有充分了解到设备工作原理、设备构造,设备维护要求,注重总结工作中的经验,才能更全面的合理利用设备,维护设备,保障设备长期的稳定运行。

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