数字指示秤示值误差测量结果的不确定度评定探讨

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TECHNOLOGY差与不确定度数字指示秤示值误差测量结果的不确定度评定探讨最近笔者拜读了中国计量出版社出版的《实用测量不确定度评定及案例》-书。下面针对该书中《数字指示秤示值误差测量结果不确定度的评定》-文的部分评定方法提出笔者的拙见 ：-、该文提出输入量P的标准不确定度u(P)的来源主要是电子汽车衡重复性 、偏载误差以及示值随电源电压变化等 笔者在实践中得出的经验是衡器偏载误差产生的影响最终体现在示值的重复性上.所以可认为该文中评定偏载误差来源是重复评定二、该文测量重复性引起 的标准不确定度评定采用A类评定 .也值得商榷 因为常规的计量检定中重复性实验无法满足n≥10 为使评定结果更可靠 。

笔者认为可参考JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》之5.10在规定实验方法的国家标准或类似技术文件中.按规定的测量条件 .当明确指出两次测量结果之差的重复性限r或复现性限尺时.如无特殊说明，则测量结果标准不确定度为U(%)r/2.83或 ( )R/2.83 ”而数字指示秤的示值重复性。根据JJG539-1997《数字指示秤》检定规程 的规定 ，对 同- 载荷 .多次称量所得结果之差 .应不大于称量最大允许误差的绝对值 ，即有 ：r( )。 ( )

作者单位辅省龙岩市计量所母费休氏法测定盐酸克林霉素胶囊水分含量的不确定度分析费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参与反应的原理来测定样品中的水分含量 ，《中国药典(2010年版二部)》规定.盐酸克林霉素的水分测定采用费休氏法。本文通过对该法检查盐酸克林霉素胶囊的水分不确定度进行分析 .全面考查主要影响因素 .从而反映其水分测定的置信度和准确性 .客观地评价测量结果的真实程度-、仪器与试剂KF-870型卡 氏水分测量仪 (瑞士万通公司)：AUW-220型电子天平 (日本岛津)；卡尔-费休氏液(天津科密欧试剂公 司)；无水甲醇(上海时代生物科技有限公司生产)；水为自制纯化水 ；盐酸克林霉素胶囊(成都锦华药业有限责任公司)。

二、检查方法1.费休氏液强度标定泵入-定量无水甲醇至滴定容器内.预滴定结束后。精密称取纯化水J25mg.加入滴定容器内至仪器口胡翮 尹艺霖自动滴定结束 ，得出F值，连续$t3份，测定3次 ，以平均值作为费休氏液的滴定强度♂果如表1所示。

表1 费休氏液强度测定结果- - 水重(mg) 消耗体积(mL) F值(mg·mL ) ，值25.8 5.1240 5.035124.3 4.7698 5.0945 5.074723.6 4.6325 5.094-42.样 品水分测定精密称取供试品适量 ，加入滴定容器中，直到仪器 自动滴定结束.通过消耗费休氏液体积计算出样品含水量♂果如表2所示。

表2 水分测定结果样品重量(mg) 消耗体积(mL) 水分含量(%) 平均含量(%)314.2 3.1200 5.36325.2 3.4201 5.33 5.36328.1 3.4810 5.382013.5中国计量 95