离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素

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Determination of Fluorine and Chlorine in Feed GradeZinc Sulfate by Ion ChromatographyDAI Dayong(Qinghai Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau，xining，Qinghai 810000，China)Abstract A new ion chromatography method was established tO determine fluorine and chlorine in feedgrade zinc sulfate.A certain amount of zinc sulfate was dissolved in ultrapure water.Then the solutionpassed through 0.22 um filter membrane and Na filtration column.After the gradient elution with the elu-ents containing 10 mmol/L to 40 mmol/L hydroxide，the solution was analyzed.The results indicate thatthe large amount of sulfate ions did not affect the determination of fluoride and chloride.The linear corre-lation coefficient was above 0.996 and the addition recovery was more than 96 .The method is simple，fast，accurate，and reliable。

Keywords ion chromatography；zinc sulfate；fluoride；chloride0 前 日随着集约化养殖业和饲料工业的发展，人们对配合饲料产品质量的要求越来越高，氟是动物生命活动必需的微量元素之-，适量的氟对机体牙齿、骨骼的钙化、神经兴奋性传导和酶系统的代谢均有促进作用。但氟也是有毒有害元素，缺乏和过量摄入都会引起动物发玻氯是胃液中的主要成分，具有促生盐酸、帮助消化和增进食欲的作用。硫酸锌作为饲料中的添加剂对其氟和氯的测定是非常必要的，现在测定氟的方法有比色法[1]、氟离子选择电极法L2]、离子色谱法L3 ]；氯测定方法主要有比浊法 ]、分光光度法[6]、氯离子选择电极法I7]、电位滴定法 j、离子色谱法9 。等，但硫酸锌中氟和氯的测定尚未见到相应方法的报道，因此建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素的方法，方法简便、结果准确，并在实际测定中取得满意结果。

实验部分1.1 主要仪器和试剂ICS-3000离子色谱仪配备自动淋洗液发生器(美国赛默飞世尔科技有限公司)。

收稿 日期 ：2012-10-15 修 回 日期 ：2012-ll-26作者简介：戴达勇，男，工程师，主要从事化工矿产检验研究。E-mail：dayongdai###126.com78 中国无机分析化学 2013年IonPae ASll型分离柱(250 mmX 4 ram)，Ion-Pae ASll型保护柱(50 mm×4 mm)。

氟标准 溶液 (1.000 0 mg/mL)，氯 标准 溶 液(1.000 0 mg/mL)均购 自标准研究所 。

1.2 仪器工作条件采用梯度淋洗法：0-10 min用 K0H(1O mmol/L)淋洗液，l0～15 min用 KOH(40 mmol/L)淋洗液，15～ 17 min用 KOH(10 mmol/L)淋洗 液 ，流速1.0 mL/min，进样体积 25 L。

1.3 实验方法称取试样 0.1 g(精确至 0.000 1 g)置于 100 mL烧杯中，加 入 30 mL超纯 水 待试 料溶 解后 ，移 入100 m镕 量瓶中，加水稀释至刻度 ，摇匀 ，过 0.22 m过滤膜和 Na柱后直接进样。

2 结果与讨论2.1 色谱条件的选定对同-样品分别采用不同浓度的流动相进行分析测定如图 l[采用梯度淋洗：0～10 min用 KOH(1O retool/L)淋洗液，1015 min用KOH(40 retool/L)淋洗液 ，15～17 min用 KOH(10 mmol/L)淋洗液测定]，图 2[采用梯 度淋洗 0～ 35 min用 KOH(1～2 mmol/L)淋 洗 液，35～ 70 min用 KOH(40 mmol/L)淋洗液 7075 min用 KOH(1 retool/L)淋洗液测定]，图3[用 KOH(20 retool/L)等度淋洗液 30 min测定]。

图 1 17 rain的梯度淋洗色谱图Figure1 The chromatogram for17minutes gradient elution。

从上述色谱图可以看出硫酸锌中的高浓度硫酸根离子对氟离子和氯离子的测定没有影响，色谱柱能完全分开这 3种离子，为了快速测定和更好地洗出硫酸根，选择了图 1的流动相作为分析条件。

0时间/rain图 2 75 rain梯度淋洗 色谱 图gI脯 2 The togram for 75 minutes Iradient elution。

们 曲脚 2-( 1.4997 - - - - - -080 - 图 3 30 min等度淋洗色谱图Figure3 Th e chromato m for 30minutesisoeratic elution。

2.2 工作曲线制作分别配制 0.20，0.40，0.60，0.8O，1.00 tg/mL的氟离子和 10.0，20.0，30.0，40.0，50.0 tg/mL的氯离子，按照选定色谱条件进行测定，以浓度(z)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标得到氟标准曲线 A-0.521 1z0.021 9，线性相关系数为 0.996 6；氯标准曲线 A-0.306 2x0.067 6，线性相关系数为0.999 9。

2.3 方法的精密度和准确度实验对同-样品测定 7次 ，其精密度如表 1。

表 1 精密度试验Table 1 Precision tests第 1期 戴达勇：离子色谱法测定饲料级硫酸锌中氟和氯元素 79从表 1可以看 出，采用离子色谱法对硫酸锌 中氟、氯的测定，其精密度较高。

表 2 加标回收试 验Table 2 Addition recovery tests /mg·L )从表 2可以看出，采用离子色谱法对硫酸锌中氟和氯能够很好地测定，加标回收率在 97 以上，结果准确可靠 。

3 结论在选定的色谱条件下对饲料级硫酸锌中的氟、氯进行测定，氟和氯在此条件下分离度好，测定速度快，其相关系数在 0.996 6以上，样品加标回收率在97 以上，测定结果准确可靠。