金属镀层中六价铬含量测定的不确定度评定

本资料包含pdf文件1个，下载需要1积分

按照IEC62321：2008附录B 测试金属表面无色和有色防腐镀层中六价铬含量的存在 测定电子产品金属镀层中的六价铬，计算实验标准差，本文根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示指南》，对测试过程系统效应产生的不确定度分量进行评估，从而评定其不确定度。

1测试原理用沸水萃取镀层中的六价铬，与二苯碳酰二肼反应生成红色或紫色络合物，用分光光度计在波长540nm处测定该络合物吸光度。

2电子产品金属镀层中的六价铬测定的不确定度评定2.1数学模型v Ax Dx F - ，x- Cr(VI)的浓度，单位(mg/kg)；A- 测得消解液浓度，单位(mg/L)；D～ 稀释 因子 ；F- 最终消解液的体积，单位(mL)；L-样品中涂层的原始质量，单位(g)。

2.2不确定度分量的主要来源及其分析2.2.1天平称量产生的不确定度u(m)电子天平最大允许误差为±0.0005g，按矩形分配考虑，k√3，则天平称量产生的校准不确定度为：u(m10.0005/√30.0003g；平行样品l：ml( 镕 )：l2.0990g；m2(褪镀后)11.0986g； m(镀层)1.0004g。

平 行样品2：ml( 镕 )12.0833g；In2(褪镀后)l1.0825gm (镀层)1.0008g。

则天平称量产生的相对标准不确定度为 ：平行样品1：u(V10mL)10mL单标线吸管的最大允许误差为土0.020mL，按三角形分布考虑，K46，贝 用10mL单标线吸管量取溶液产生的校准不确定度为：u(V1。 L)： -0.F020： 0.0082mL46(2)100mL容量瓶的校准不确定度u(V100mL)l 00mL容量瓶的 最大允许误 差为±0.10mL，按三角形分布考虑，K46，则用100mL容量瓶定容产生的校准不确定度为 ：u(vlOOmL)： ；0.041mL46(3)100mg/L的标准储备液校准的不确定度u(Cs)标准储备液浓度 Cs1 00mg/L，其扩展不确定度为1mg/L，按矩形分布考虑，k：45，则标准储备液浓度产生的标准不确定度为：u(cs) 1 0.58mg/L㈩ J2×[ [ [ ]： 里 2 T0l0o58 L 10 J L10 J L10 J2.2.3拟合工作曲线求C(pred)过程中产生的不确定度u(C(pred))用分光光度计分别测定工作曲线系列，结果见下表1。

表1工作液浓度 吸光度 (Abs.) 拟合吸光度 (mpjL) 1 2 3 (Abs.)O 0.000 0.000 0.000 O.O0lO.O5 0.044 0.044 0.044 0.0420.1 0.081 0.082 0.080 0.0830.3 0.246 O.246 0.246 0.2470.5 0.4l2 O.4l2 0.42 O.41l对表 中的数据 ，使用线性最小二乘法拟合标准工作曲线 ，得线性 回归方程Abs a x Cb，相关系数r0.9999，斜率将l 00mg/L标液稀释成1 mg/L六价铬标准使用液引入的不确定度u(1)：稀释使用10mL移液管2支，100mL容量瓶2个。

(1)1 0mL单标线吸管的校准不确定度C 上L-0.19n∑( -c)。 0.41～ 166-生的标 0.O018式中：u[C(pred)：绘制标准工作 曲线求C(pred)时产生的标准不确定度，mg/L；S：从标准工作曲线求得的吸收值与实际测定吸收值之差按贝塞尔公式求出的标准偏差 ；a、b：分别表示标准工作曲线的斜率(L/mg)、截距；P：样品测试液的测定次数；C(pred)：标准工作曲线求出的测试液中六价铬的浓度，mg/L；ci，Absi：分别为系列标准工作溶液对应的六价铬浓度 (mg/L)和吸光度。

将表1有关数据和C(pred)0.108mg/L，p2，n15，00.19mg/L代入公式得：s0.0014；u[C(pred)0.0013mg/L。

删 p rea u-o-乙 t .1U2.2.4定容体积产生的不确定度u(2)定容体积为100mL，则100mL容量瓶的相对标准不确定度为u 2)：-0.0-41 0.0004l003合成标准不确定度以上各分量分别独立，合成得合成标准不确定度为u√ f(m) f(1) f[C(pred)] ，(2) 4o.00004 x 2O.0058 0.012 0.0004： 0.0l对样品做平行测定，如上述镀层取样量，吸光度平行样1为0.178，平行样2为： 旦0.1 78，按公式 。 三 计算取平均值，则镀层中六价铬含量为10.8 mg/kg。

4扩展不确定度赛含因子k2，则扩展不确定度U10.8×0.01×20.22mg/kg5结语本文采用了系统效应和随机效应来评定不确定度，使得复杂的过成功如样品六价铬的提取，转移是否完全，标液量取等情况影响，都可以在随机效应中得以考虑。本实验在使用本方法进行电子产品金属镀层中六价铬测定时，只要测量条件满足要求就可以直接引用此不确定度的评定结果。本列样品最后结果表示：样品镀层中六价铬含量为10.8±0.22 (mg/kg)