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电解质分析仪检定用标准溶液不确定度评定

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  • 发布时间:2014-11-08
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1依据:JJG 1 051-2009《电解质分析仪检定规程》2数学模型CmP/VM式中:C-标准溶液浓度m-对应试剂的称量质量P-对应试剂的质量分数V-稀释到的体积M-对应试剂的摩尔质量3不确定度来源及方差公式通常影响测量不确定度的因素应考虑:(1)计量标准器的不确定度;(2)方法的不确定度;(3)环境条件的不确定度 ;(4)人员操作的影响;其中,在规程规定的条件下配制溶液,其方法的不确定度、测量环境条件的影响、人员操作的影响这三个因素可忽略。故测量不确定度主要由计量标准引入的不确定度、分辨率引入的不确定度及重复性测量中的平均值的标准实验偏差组成。由于数学模型可知U 、U 、U 、U 各不相关,所以方差公式如下:U2 cI,l2m2 cP2P2 c 2 2 cM2 2由于数学模型取相对误差,所以。 2 ; 24不确定度评定:4.1 in引入的不确定度分量分析天平在10g以下时,MPE±0.5mg,均匀分布,则引入的不确定度分量如表1所示根据不确定度评定原则,各不确定度分量取最大值 :U (K )0.26%J。。。 。 - ' 。 。。-。 。 - 、 '。-。 。。。- U (Na )4(0.0069%) (0.o17%) 0.019%。。。。。。。----。。。。。。。。。。。。。。。。。。- (C/-)4(0.0069%) (0.26%) 0.27%4.2 P引入的不确定度分量根据优级纯化学试剂的国家标准,优级纯的不确定度为U0.1lY/o(kI2),则引入的不确定度分量为 0.O5%(k2)。

4.3 V引入的不确定度分量4.3.1容量瓶A级lO00mL单标线容量瓶示值最大允许误差士0.4OraL,均匀分布,其引入的不确定度分量 ( oo0):O.024%。

表 1组别相对不确定度分量 (%) 氯化钾 氯化钠 醋酸钠试剂序号 l 0.052 0.0069 0.013序号 3 0.086 O.0043 0.0l5序号 5 0.26 0.o032 O.01774 201 3年4月上第7期总第1 63期A级lO00mL单标线容量瓶读数最大允许误差±0.OlmL,均匀分布,其引入的不确定度分量2( 00)0.00058%。

温度变化 引起 的体积变化 △( ∞。) - 玻) 。。。( - ) 0.O18mL,均匀分布,其引入的不确定度分量 ( 0o0)0.0l1%。

UV(V,oo)√ ( 00)2( 00);( 00)0.027%4.3.2移液管A级100mL单标线移液管示值最大允许误差 ±0.08mL,均匀分布,其引入的不确定度分量U ( 。)-0.047%。

A级100mL单标线移液管读数最大允许误差±0.OlmL,均匀分布,其引入的不确定度分量 ( 。):0.0058%。

温度变 化引起 的体积 变化 △( ∞)###水- 玻) 。( - 。) 0.0018mL,均匀分布,其引入的不确定度分量 ( ):0.0l1% ( 0)√ ( 0)2( 0) ;( 0)0.048%4.4 M 引入的不确定度分量试剂的摩尔质量引入的不确定度分量可以忽略不计。

对于序号1、3、5试剂 :u(K )4(o.26 (o.o5%) (o.027%) 0.27%u(Na )4(0.O19%) (o.05o/o) (0.o27%) 0.060%u(Ct-) 丽 0.28%对于序号2、4试剂:由于第-次取液和第二次取液的不确定度相同,则u(K )√[(o.26%) (o.05%) (o.027%) (0.048) x 20.40%u(Na )#fro.o zgo,O (0.o5%) (o.027%) (o.048) ]x2 0.1 1%u(O-)4t(o.27%) (o.05%) (o.027%) (0.048) ×20.42%综上所述 ,可得序号1试剂 :UI(K )0.27%,U(Na )0.060%,Ul(cf-) o.28%序号2试剂 : ( )0.4 0%,U2(Na )0.1 1%,U2(cl-):0.42%序号3试剂 : )0.2 7%,U3(Na )0.060%,U (Cl-)0.28%序号4试剂: ( )0.40%,U4(Na ):0.1 1%,U (ct-)O.42%序号5试剂 : (K )0.27%,U5(Na )0.060%,U5(Cl-、 0.28%对于整套标准溶液而言,其合成不确定度:u(K )0.40%,u(Na )0.11%,u(Cl-)0.42%扩展不确定度U(K )0.80%,U(Na )O.2法2%,U(CI-)0.84%

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