高精度仪器化压入仪设计与应用

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Design and application of high accuracy instrumented indentation testerMa Dejun，Guo Junhong，Chen Wei，Song Zhongkang(Department ofMechanical Engineering，Academy ofArmored Forces Engineering，Beijing 100072，China)Abstract：A novel high accuracy instrumented indentation tester for measuring material mechanical properties hasbeen developed；the tester adopts three probe type capacitance displacement sensors combined with a depth measur-ing desk that are used as the reference of displacement measurement，and works in indentation depth measurementmode.As a signifcant feature，the tester eliminates the depth measurement errors caused by sample surface slightincline，frame deformation and sample fixation deformation，and therefore ensures the measurement accuracy of thefundamental data，i.e.the indentation depth of a diamond tip penetrating into the tested sample.Additionally，thedriving part and load sensor of the tester are designed with a separate scheme，which avoids the therm al drift of loadmeasuring data and ensures the measurement accuracy.As for the measurement principle，the tester adopts our self-developed new principles and methods for measuring material mechanical properties，which solves the problem of lowaccuracy of conventional test methods widely used in other commercial instrumented indentation testers in the world。

Using the newly developed tester，the YoungS moduli of 606 1 aluminum alloy and$45 C carbon steel were deter-mined，which verifes the accuracy of the developed tester。

Key words：instrumented indentation tester；depth measuring disk；indentation depth；measurement accuracy；YoungS modulus1 引随着表面改性材料、薄膜/涂层材料、MEMS(微电子收稿日期：2012-01 Received Date：2012-01基金项目：国家 自然科学基金(10672185)资助项目微机械系统)材料、复合材料、纳米材料等领域的快速发展，仪器化压入技术以其在表面材料科学与工程研究领域中的独特作用而越来越多地受到人们的重视。该技术通过连续同步测试和记录特定几何形状的金刚石压头压言日1890 仪 器 仪 表 学 报 第 3 3卷入及撤离试样过程的载荷与位移关系，提供比传统硬度试验丰富得多的能反映被测试材料力学性能的宝贵信息。通过构建精细的力学模型并借助大型有限元数值分析软件，材料的诸多基本力学性能参数如杨氏模量、屈服强度、硬化指数、断裂韧性等均可能被识别 。鉴于该技术的价值，近年来发达国家很多知名公司参与了该类仪器的研制，产品多达数十种。

根据位移测量所选择参照系的不同，可以把众多已经商品化的仪器化压入仪分为 2类：机架参照型压人仪和试样参照型压入仪。前者指压入仪工作时位移传感器所测位移系压杆相对于机架某点的位移，美国Agilent公司的 Nano Indenter XP、美 国 Asylum Research公司的MFP NanoIndenter、澳大利亚 CSIRO公司的UMIS-2000以及英国 MML公司的 NanoTest等产品均属此类。该类仪器的位移测量数值中既包含了测试所希望获得的压头尖端进入被测试样表面的深度，又包含了仪器的机架变形、试样支撑或夹持导致的可恢复及不可恢复变形。

其中机架变形和试样支撑或夹持导致的可恢复变形 目前主要通过仪器柔度的标定来消除，但试样的材料类型、柔度标定时所选择的试样表面不同标定区域以及试样支撑或夹持方式甚至夹持力的大轩会影响仪器的柔度值，导致精确标定仪器柔度既麻烦又困难。不仅如此，不可恢复的支撑或夹持变形无论如何都不可能通过柔度标定来确定和排除，因此对于机架参照型压入仪，不能准确确定压头尖端进入被测试样表面的深度即压头位移测不准问题是该类仪器硬件设计的固有问题。

对于试样参照型压入仪，其位移传感器所测位移系压杆相对于试样表面某点或相对静止于试样表面上的参照物某点的位移，德国 Zwick/Roel公司生产 的 ZwickZHU2.5、瑞士 CSM公 司研制 的 Nanoindentation Tester(NHT)及 Ultra Nanoindentation Tester(UNHT)均属此类。

该类仪器的仪器柔度可以通过理论分析精确确定 ，而不必通过实施复杂的柔度标定程序来近似获得。该类仪器的位移测量数值中由于参考环(或者参考测量头)的使用可以排除试样在压人过程中因支撑或夹持因素导致的试样表面沿铅垂方向发生的向下平动位移(该位移被保留在机架参照型压人仪的位移钡4量数值中)，但是试样表面在压入过程中(加载或卸载)发生星度倾斜所构成的对测量位移的影响在 目前的所有试样参照型压入仪中均无法排除。

国内最早跟踪美国开展仪器化压人仪研制的是西安交通大学材料科学与工程学院的何家文教授和刘海军副教授，他们在 20世纪 90年代初研制 了-款亚微压入仪 ；此后，西安交通大学机械工程学院蒋庄德教授等人研发了微机械力学性能测试仪 ；中南工业大学易茂中教授等人研发了涂层压入仪 ；近年来，吉林大学曲兴田副教授、赵宏伟副教授研制了微纳米级原位纳米压痕刻划测试系统 ；中科院力学所非线性力学国家重点实验室张泰华研究员研制了便携式压入仪 J。上述仪器从压人位移测量原理来讲均属机架参照型压入仪”，因此压头位移测不准问题依然是该类仪器硬件设计需要解决的问题。

鉴于国内外仪器化压人仪的研发现状，本文开发研制了-款试样参照型的仪器化压入仪 ，该压人仪在硬件设计方面除具有试样参照型压人仪的优点外，主要可以解决 目前该类仪器存在的突出问题，即无法排除试样表面在压入过程中发生星度倾斜所引入的附加位移问题，进而从根本上解决金刚石压头压人被测试样表面深度的测不准问题。在软件设计方面，该仪器采用 自主研发的系列材料力学性能测试新原理和新方法 ，解决了目前国际上商用仪器化压人仪采用传统测试原理及方法所带来的力学性能参数测试精度不高的问题。利用所设计的高精度仪器化压人仪，本文对 6061铝合金和$45C碳钢 2种材料进行了杨氏模量的仪器化压人测试，结果验证了所设计仪器的测试精度。

2 仪器化压入仪的系统设计本文设计的仪器化压人仪主要南驱动装置与载荷测量系统、位移测量系统、计算机控制系统 、数据自动处理系统 以及压头组件和机架等部件组成，其结构原理如图 1所示。其中，驱动装置采用美国 SMAC公司生产的型号为 LAS95-025.8的音圈直线电机(最大推力为162 N，持续力为65 N，最大行程为25 mm)驱动压头对试样表面沿铅垂方向实施加载、保载及卸载操作；载荷与位移测量系统用于实时测量作用于压头上的载荷和压头压入被测试样的压入深度。载荷传感器采用美国 Interface公司的 WMC微型应变式载荷传感器(量程 为 251 bf(111.13 N)，线性度为 0.15%)，位移传感器采用德国Micro-Epsilon公司 的 capaNCDT6500系列 、型号 为 CS05的探头式电容位移传感器(量程为 500 Ixm，线性度为±0.05%，位移分辨力为0.375 nm，温度稳定性为 ±10×10 /℃)；计算机控制系统可根据测试要求和载荷与位移测量系统反馈的测量信号，控制驱动装置完成不同模式(恒载荷速率、恒位移速率及恒应变率)的加载、保载和卸载测试程序；数据处理系统则基于材料力学性能的仪器化压人测试方法完成对载荷、位移等数据的分析处理，最终确定被测试材料的有关力学性能参数。在上述系统设计中，驱动与载荷测量采取分离式的设计方案，目的在于精确测量作用于压头上的试验载荷 ，同时避免由于驱动与载荷测量采用-体化设计所带来的载荷基础数据测量的热漂移问题 ；在位移测量过程中为实现基于试第 8期 马德军 等 ：高精度仪器化压入仪设计与应用 1891样参照的高精度位移测量目标，本文专门设计了由压杆、金刚石 Vickers或 Berkovich压头、位移传感器夹持装置与深度测量随动盘”组成的压头组件，该组件与 3个探头式位移传感器相结合共同完成对压头压人被测试样深度的精确测量。该设计方案可以从根本上解决 目前试样参照型压人仪因试样表面在压人过程中发生星度倾斜所导致的对压头压人试样深度的位移测不准问题。

图 1 高精度仪器化压入仪结构原理示意图Fig.1 Schematic diagram of the structure and principleof the developed instrumented indentation tester图2为本文研制的高精度仪器化压人仪原理样机，其主要技术指标如下：载荷量程：5～110 N；载荷分辨率：1 mN；载荷传感器的线性度：±0.15%；载荷加载速率：0.005～5 N/s；压头的空载行程：25 film；压头的最大压入深度：250 Ixm；位移分辨率 ：O.375 Fin；位移传感器的线性度：±0.05%；传感器量程(500 Ixm)范围内任意单位相对位移的误差不超过 ±1%；保载时间：30 s(可由用户设置 )。

电容位移传感器放大器与控制器图2 高精度仪器化压人仪原理样机Fig.2 The principle prototype of the developedinstrumented indentation tester线3 试样参照型压入仪压头组件设计压头组件为本文所研制仪器化压入仪的重要部件。

图3为压头组件结构简图，其中，深度测量随动盘由金属材料制成，其底端支撑环靠近压头尖端。压杆、金刚石Vickers或 Berkovieh压头、位移传感器夹持装置与被夹持的电容位移传感器探头组装为-体结构，并且-旦完成组装，则在随后的测试过程中，它们之间就不再分离。而深度测量随动盘与压杆则在测试进行过程中的某个阶段可自动分离或结合。当压入仪开始工作时，整个压头组件在音圈直线电机的驱动下首先-起向下运动，当深度测量随动盘底端支撑环完全接触到被测试样表面后，深度测量随动盘便不再随压杆、压头和位移传感器夹持装置及被夹持的电容位移传感器探头-同运动，而是落座于试样被测试表面上；当音圈直线电机驱动压头继续趋近被测试样表面时，深度测量随动盘上表面与位移传感器探头间的距离进入传感器有效测量范围之内，随后压头在音圈直线电机驱动下与试样表面接触并按设定工作模式对试样实施加载、保载和卸载作用；当完全卸载后，音圈直线电机驱动压头组件向上运动，-旦压杆轴肩接触到深度测量随动盘后压杆将带动深度测量随动盘-同向上运动，待到达某-设定位置后停止运动。上述过程即完成对测试材料的-次仪器化压入试验。

图3 压头组件结构简图Fig.3 Structure diagram of the indenter subassembly压入过程中深度测量随动盘能够跟随被测试样表面- 同运动，当被测试样表面任意时刻发生星度倾斜时，3个传感器探头可以即刻测出深度测量随动盘的倾斜角度，并记录于数据文件中，后续的分析程序能够根据这些记录自动矫正试样表面倾斜对压人深度测量的影响。至于因支撑或夹持因素导致的试样沿铅垂方向的向下平动位移，由于深度测量随动盘和整个压头组件均能同步跟随试样向下运动，这部分位移就被 自动的排除于测量值1892 仪 器 仪 表 学 报 第 3 3卷之外。因此，本文所研制的仪器化压人仪能够从根本上解决以往试样参照型压人仪和机架参照型压入仪存在的压头位移测不准问题。

4 试样参照型压入仪位移测量数据的校正准确确定金刚石压头压入被测试样表面的位移由以下 3个步骤完成：首先，排除被测试样表面及深度测量随动盘在压入过程中发生星度倾斜对位移测量的影响，确定压杆装配位移传感器位置处相对深度测量随动盘的相对位 移h l。

压入过程中，被测试样表面及深度测量随动盘可能发生星度倾斜，因此位移测量过程中必须排除其影响，对此可根据 3个传感器探头与压头中心的相对位置关系以及 3个传感器探头测得的探头中心与深度测量随动盘之间的相对位移，分析计算出压杆装配位移传感器位置处相对深度测量随动盘的相对位移 h 。本文将载荷与相对位移 构成的载荷-位移曲线称为原始载荷-位移曲线〖虑到加工、装配存在误差，压头组件组装完成后 ，压头尖端与三探头中心的铅垂方向投影(即在与压杆轴线垂直的水平面内的投影)位置关系不会正好处于设计的理想位置(即三探头中心铅垂投影位于正三角形的 3个顶点处，压头尖端铅垂投影位于该三角形的形心)，因此当压头组件组装完成后，压头尖端与三探头铅垂方向投影的相对位置需进行标定(通成使用光学影像测量仪实施标定)。图4为三探头与压头尖端铅垂方向投影位置关系示意图，应用线性插值方法，位移 h 可通过式(1)确定 ：h i SJsA o cI，十 (sSA OC。A，I、Ss AB I， c -z( - ) (1)式中：S△Bc (1/2)lI( - A)(Yc - YA) - ( c -)(Y -Y)l，S△0Bc (1/2)l( 口 - 0)(Yc - Y0) - ( c -o)(YB-Y0)l，S△0 (1/2)l( c - o)(Y - Y0) - ( -0)(Y。-Y。)l，S△oA口 (1/2)l( A- 0)(YB-Y0)- ( 日-X0)(Y -Y。)l，式中：下标字母A、B、c和 0分别代表在投影平面内3个探头的中心点及压头尖端的位置； 、 。和Y 、Y 、Y Y。分别代表相应点在直角坐标系中的 和 Y坐标；h 、h h 分别代表金刚石压头与试样接触后的3个位移传感器探头的测量位移；S 胱 和s ∞c、s 。 、Js 分别代表三角形ABC和 OBC、OCA、OAB的面积； 代表深度测量随动盘的高度，z20 mm；0”代表试样表面在压入过程中发生星度倾斜的倾斜角度。

图4 三探头中心及压头尖端铅垂方向投影坐标示意图Fig.4 The proj。ection coordinate diagram of the three probecenters and the diamond indenter tip in vertical directionYA)](2)其次，对位移 h.进行柔度校正。

通过采用 3个探头式电容位移传感器与深度测量随动盘相结合的压入深度测量方式，使得所设计的压入仪能够排除由试样星度倾斜以及试样支撑或夹持因素引入的对压入深度的测不准问题，但位移传感器夹持位置以下的部分压杆和金刚石压头柄体的柔度依然对压入深度测量存在影响。通过有限元计算 可以确定本文所设计的压人仪其柔度值为 C 5.94×10～m/N，该值远小于传统 机架参照型”压 入仪 的-般柔度范围：10～ ～10 m/N ]。 排除压杆柔度后的位移用 hⅡ表示 ，显然，h 与 hl、C 和压人载荷 P的关系为：hⅡh I-C dP (3)最后，对 Ⅱ进行去除弹性位移的校正。

在压入载荷的作用下，深度测量随动盘底端支撑环处的试样表面会发生向下的弹性变形，并导致深度测量随动盘跟随试样表面产生向下的弹性位移，使得深度测量随动盘上表面与 3个位移传感器问的距离变大，位移值变小 ，从而使压入深度测量引入误差，因此，必须对该误差进行校正。

本文应用有限元数值方法，并结合弹性力学关于半第 8期 马德军 等：高精度仪器化压入仪设计与应用 1893无限大弹性体受铅垂集中载荷作用的相关分析结果，对压入过程中压头远场试样表面发生的弹性变形进行分析，得出如下校正公式：Ⅲ Ⅱ (4)式中：hⅢ为经过2次校正后的金刚石压头压入被测试样表面的真实压入深度 ；E、 分别为被测试材料的杨 氏模量和泊松比；r为深度测量随动盘底端支撑环的半径，r3 mm；叼为常数，叩0.94。

当进行材料杨氏模量测试时，由于式 (4)中含有未确定的杨氏模量，因此必须用迭代的方法完成该步的校正运算。

5 材料 杨 氏模 量 的仪器化压 入测试 方法--Ma方法Ma方法 定义名义硬度”为最大压人载荷与对应最大压人深度处的压头横截面积之比，即： (5)定义压入总功 和卸载功 分别为加载曲线和卸载曲线与位移横坐标所围面积，如图5所示。

载荷图5 仪器化压入加 、卸载功示意图Fig.5 Instrumented indentation work in loadingand unloading processes定义压头与被压材料的联合弹性模量E 为：E 1/[(1-u )/E1.32(1-t， )/E ] (6)式中：E 1 141 GPa， 0.07分别为金刚石压头的杨氏模量与泊松比。E为被测材料的杨氏模量， 为被测材料的泊松比。V的取值可根据材料手册确定，如果手册不能确定，建议对金属材料取 0.3，对 陶瓷材料取 0.2。

量纲分析与有限元数值模拟可以证明日 /E 与比功/ 间存在近似的函数关系：6/E ( / )：∑。 ( / ) (7)因而被测材料的杨氏模量可通过下式确定 ：6E ： / ( / ) /∑ai(wVw，) (8) 1E(1-u )/[1/E -1.32(1-u )/E ] (9)式(8)中多项式系数的取值分别为：a 0.170 204，a2 -0.157 669，a3 0.110 937，a4 -0.048 401，a5 -0.005 516，a6 0.007 625。

6 仪器化压入实验与分析本文应用所研制的仪器化压人仪原理样机对 6061铝合金和 $45C碳钢 2种材料进行了杨氏模量的仪器化压入测试。实验采用恒载荷速率模式进行加卸载、最大压人载荷为50 N，保载时间为30 s。对于每种材料，实验在试样表面不同位置重复进行 6次，图6(a)、(b)分别为2种材料的仪器化压入原始载荷-位移关系曲线。

(a)6061铝合金六次仪器化压入载荷-位移曲线(a)Six load-depth CHIVES for 6061 aluminum aloy0 5 l0 l5 20 25 30 35hlttm(b)$45C碳钢 6次仪器化压入载荷-位移曲线(b)Six load-depth curves for$45C carbon steel图 6 6061铝合金及 $45C碳钢的载荷-位移曲线Fig.6 Load-depth CurVeS for 6061 aluminumalloy and S45C carbon steel应用 Ma方法 或 Oliver-Pharr方法 。 同时考虑对原始载荷 -位移关系的校正，最终可确定被测材料的杨氏模量，其基本流程如图7所示。

∞ ∞ 如 加 珀 5舀1894 仪 器 仪 表 学 报 第 3 3卷图7 应用 Ma方法或 Oliver-Pharr方法确定杨氏模量流程框图Fig.7 Schematic diagram of evaluating YoungSmodulus using Ma method and Oliver-Phar method2种材料的杨氏模量仪器化压入测试结果被列于表 1中，其中，P 为最大压入载荷， 为最大压入深度，E 和 E。 分别为应用 Ma方法和 Oliver-Pharr方法识别所得材料 的杨 氏模量。测试 中 6061铝合金 和$45C碳钢的泊松 比分别取 0.33和 0.28，金刚石压头的杨氏模量与泊松比分别取 1 141 GPa和0.07。作为比较 ，本文对 2种材料同时进行了标准单轴拉伸实验，并获得其杨氏模量值分别为 70.5 GPa和200.1 GPa。

与该值相比，2种材料应用 Ma方法确定的杨氏模量相对误差 (AEMa)平均值分别为 8.6%和 -3.0%，而应用 Oliver。Pharr方法确定的杨 氏模量相对误差 (AE。 )平均值分别为 22.6%和19.2%。从图 6所示 2种材料的6次原始载荷-位移曲线测试结果以及表 1中所列材料杨氏模量的测试结果可以看出，本文所研制的高精度仪器化压人仪具有较好的测试重复性和较高的测试精度。

表 1 6061铝合金和 $45C碳钢的仪器化压入实验结果及应用 Ma方法和 Oliver-Pharr方法识别的2种材料的杨氏模量Table 1 Instrumented indentation experiment results for 6061 aluminum alloy and$45C carbon steel obtainedusing Ma method and Oliver-Pharr method 7 结 论本文研制了-款试样参照型的高精度仪器化压入仪。

该仪器可在5～110 N载荷范围内根据测试要求实施对被测试材料不同模式(恒载荷速率、恒位移速率及恒应变率)的加载、保载和卸载测试操作，并由此获得原始压人载荷与位移关系曲线。与商用仪器化压人仪相比，本文研制的第 8期 马德军 等：高精度仪器化压入仪设计与应用 1895压入仪通过采用 3个探头式电容位移传感器与深度测量随动盘相结合的压人深度测量方式，排除了试样星度倾斜、机架变形以及试样支撑或夹持变形对压入深度测量的影响，从原理上保证了仪器化压入测试中最关键的基础数据即金刚石压头压入试样深度的测量准确性。压入仪的驱动装置与载荷传感器采用分离式设计方案，避免了载荷测量的热漂移问题，保证了载荷基础数据的测试精度。仪器采用 自主研发的系列材料力学性能测试新原理和新方法，解决了商用仪器化压入仪采用传统测试原理及方法所带来的力学性能参数测试精度不高的问题。

利用所研制的高精度仪器化压人仪，本文对 6061铝合金和 $45C碳钢2种材料进行了杨氏模量的仪器化压人测试，并将结果与标准单轴拉伸测试值进行了比较，结果2种材料应用 Ma方法确定的杨氏模量相对误差分别为8.6%和 -3.0%，而应用 Oliver-Pharr方法确定的杨氏模量相对误差分别为22.6%和 19.2%。从2种材料的6次原始载荷.位移曲线测试结果以及材料杨氏模量的测试结果可以看出，本文所研制的高精度仪器化压入仪具有较好的测试重复性和较高的测试精度。