烧结温度对氮化硅陶瓷球性能的影响

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Efects of Sintering Temperature on Properties of Si3 N4 Ceramic BallsYu Qi，Zhang Yong-qian，Wan Lei(Luoyang Beating Science＆Technology Co.，Ltd.，Luoyang 471039，China)Abstract：Silicon nitride ceramic balls were prepared through gas pressure sintering method.The influence which sin-tering temperature has on the density，crushing load，porosity，hardness and fracture toughness of ceramic bals is ana-lyzed.Results：the sinteting temperature of silicon nitride ceram ic bails should be controled under a certain range，tomake sure that the properties are in the best conditions.The results of the experiment indicate that the sintering temper-ature should be about 1 740℃ 。

Key words：roling beating；Si3 N4 ceramic balls；gas pressure sintering；sintering temperature陶瓷材料与轴承钢材料相比具有质量轻、强度高、耐腐蚀等特性，用陶瓷材料制成的滚动体可以使离心力降低，能有效提高轴承性能。目前，以氮化硅(Si N )材料为代表的陶瓷球轴承已广泛应用于航空、航天、高速电主轴等众多领域，具有广泛的市场前景。

Si N 是强共价键化合物，氮原子和硅原子的自扩散系数低，致密化所需的体积扩散及晶界扩散速度、烧结驱动力小，可烧结性差 。在制备过程中易产生各种缺陷，从而降低材料性能，限制了S N 陶瓷球轴承的使用。目前国内通常采用气氛压力烧结制备Si N 陶瓷球，其烧结机理为液相烧结，晶粒通过溶解、析出、再结晶从而达到致密。因烧结驱动力小，通常 si N 陶瓷球烧结温度不低于l 700℃，同时为防止高温下氮化硅分解，收稿日期：2013-03-26；修回日期：2013-04-25作者简介：于琦 (1982-)，男，助理工程师，主要从事氮化硅陶瓷的研究。E-mail：yuqee###163.com。

采用氮气(N：)做为加压介质以抑制其分解。本试验采用气氛压力烧结 的方法，研究烧结温度对si N 陶瓷球密度、压碎载荷比、孔隙度、硬度和断裂韧性等性能的影响。

1 试验 方法试验使用国产 Si N 粉末 (粒径 D 。：0.38Ixm)，其成分见表 1。

表 1 Si N 粉末成分(质量分数) %： ! !i>93 0.2 1.45 0.03 38烧结助剂 为氧化铝 (A1 0 )和氧化钇(Y 03)。按照配比将 si N 和烧结助剂 A1 0 、Y：0，加入球磨机中，以酒精为介质，使用 si N 磨介球研磨混合～磨好的混合料经喷雾干燥制粒、自动压制、冷等静压后，制成直径为6.35 mm的陶瓷球毛坯～所得到的陶瓷球毛坯放入气氛压力烧结炉中，分别在 1 710，1 740，1 770，1 790和1 810 oC下保温3 h，进行气氛压力烧结并利用于琦 ，等：烧结温度对氮化硅陶瓷球性能的影响氮气(N：)气氛保护。

2 结果与讨论2.1 烧结温度对 Si N 陶瓷球密度的影响密度是 si N 陶瓷球最重要的表征之-。密度数值直观反映si N 陶瓷球致密化程度，通过精确测量密度值，可以研究材料致密化程度。滚动轴承零件的基本前提是具备足够的疲劳寿命。但由于 si N 材料有较大的弹性模量，陶瓷球轴承在高速运转时要承受更高的接触应力，即 Hertz表面应力，所以对于 Si N 陶瓷球材料，其内部孔隙、夹杂物、高的添加剂含量和偏析、显微结构不均匀、裂纹等材料缺陷都会严重缩短其滚动接触疲劳寿命。所以要求陶瓷材料不但应有良好的机械物理性能，更应具有高的致密化程度和低的材料缺陷。

si N 材料内部气孔率增加时，其强度、断裂韧性等性能随之降低 J。陶瓷球材质中游离硅、添加剂、孔隙、夹杂等对陶瓷球的密度有较大影响，进而直接影响陶瓷球轴承的性能，特别是对轴承的疲劳寿命、承载能力影响最大。游离硅、添加剂、夹杂等会使陶瓷球的密度增加，孔隙、裂纹等内部缺陷会使陶瓷球的密度降低，故通过检测陶瓷毛坯球的密度，可以评价陶瓷球的致密性、纯净度等。试验采用阿基米德排水法测量烧结后陶瓷球密度。不同烧结温度下的密度测试不低于 5组，取平均值作为该温度下的密度值。

图 1所示为不同温度下陶瓷球密度变化趋势，由图可以看出，在 1 710℃时 Si N 陶瓷球密度最低，为 3.166 g/era 。随着温度升高，密度急剧升高，1 740 oC时密度达到3.235 g/cm 。随温度的继续升高，密度处于缓慢上升状态，至 1 810℃时密度达到3.271 g/era。

l图 1 烧结温度对 Si3N4陶瓷球 密度 的影响2.2 烧结温度对陶瓷球压碎载荷比的影响压碎载荷是衡量球轴承静态承载能力的重要参数之-4]，同时掖映陶瓷球裂纹、欠烧、添加剂偏析等内部缺陷。压碎载荷比是指陶瓷球所能承受的压碎载荷与同规格钢球所承受的压碎载荷的比值，试验按照JB/T 1255-2001《高碳铬轴承钢滚动轴承零件热处理技术条件》的规定进行，采用三球试验方法，对 si N 陶瓷球的压碎载荷进行测试，并计算出其压碎载荷比。不同烧结温度下的压碎载荷测试不低于 9组，取平均值作为该温度的压碎载荷比值。

图2所示为不同温度下陶瓷球压碎载荷比的变化趋势，由图可以看出，1 710℃时压碎载荷比仅为 27.38%，温度升高至 1 740℃时，压碎载荷比达到最大52.3%，温度继续升高，压碎载荷比逐渐降低，至 1 810 oC时压碎载荷比降至41.92%。

温度/℃图2 烧结温度对陶瓷球压碎载荷比的影响2.3 烧结温度对陶瓷球孔隙度的影响试验证明，显微结构均匀、致密的陶瓷球滚动接触疲劳寿命更高 。Si N 陶瓷球是通过压制、烧结制成，陶瓷球材料内部不可避免地存在孔隙。但要求陶瓷球材料的内部孔隙越少越好，且应分布均匀细小，不允许出现可能成为疲劳源的较大孔隙或孔隙群。试验对待检陶瓷球进行镶嵌、制样，通过切削、研磨在陶瓷球直径 1/3处制出横截面，将截面抛至镜面。在 100倍金相显微镜下检测不同烧结温度的氮化硅陶瓷球。除烧结温度 1 710 oC的陶瓷球试样截面具有较多孔隙外，其余各试样仅存在少量细孝分散的孔隙。

2.4 烧结温度对陶瓷球硬度和断裂韧性的影响硬度和断裂韧性是衡量陶瓷材料性能的基本参数。在待测样品的横截面上用维氏硬度计压头在-定压力下产生压痕，硬度计压头为金刚石，形状为136。夹角的四方棱锥体，通过检测压痕对角线长度，经计算得出试样硬度和断裂韧性。

烧结温度为 1710℃的陶瓷球试样因孔隙较多，无法准确检测其硬度和断裂韧性，1 740，1 770，1 790和 1 810℃下陶瓷球硬度和断裂韧性的变化趋势如图3和图4所示∩以看出随温度升高，陶瓷球硬度 HV10稍有减小，约为 1 610-1625 HV10，且陶瓷球断裂韧性随温度升高缓慢增大。

3 结论(1)Si N 陶瓷球密度随烧结温度升高而增大 ，在烧结温度： lJ1740C后 ，存在-个缓慢上· 42· 《轴承)2013.No.6660 rI640～ . - - - 600l580l 740 l 770 l 790 l 810温度/℃图3 烧结温度对氮化硅陶瓷球硬度的影响