紫外、可见分光光度计透射比及波长示值误差测量结果的不确定度定
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试验与检测紫外、可见分光光度计透射比及波长示值误差测量结果的不确定度定(-)透射比示值误差测量结果的不确定度评定1、概述1.1测量依据:JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程。
1-3测量标准:可见光区透射比标准滤光片,透射比标称值 1O%,20%,3O%,相对不确定度Urdl≤0.5%,包含因子k2。。
1.5测量过程:用透射比标称值分别为10%、2O%、3O%左右的标准滤光片,分别在规定波长处,以空气为参比,分别测量各滤光片的透射比 (示值),连续测量 3次,得到3次示值的算术平均值,与相应波长下的透射比的标准值之羞,即为透射比的示值误差。
1.6评定结果的使用:在符合上述条件下那娜抚顺市顺城区计量测试所 辽宁 抚顺的测量结果,-般可直接使用本不确定度的评定结果。
2、数学模型式中:△ --分光光度计透射比示值误差;- - 分光光度计秀射比示值的算术平均值;- - 透射比标准滤光片的实际值3、输入量的标准不确定度评定3.1输入量f的标准不确定度 )的评定。
输入量 的不确定度来源主要是可见分光光宽计的测越不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用 A类方法进行评定。
对-台分光光光度计,若选择透射比标表132-1 m 实验标准差计算结果称值为 30%的透射比标准滤光片,连续测量lO次,得到测量列 30.4,30.5,3O-3,30.4,30.5,3O.5,30.4,30.5,3O.5,303(%)。
f: 兰f : 30.43%n il 单 次 实 验 标 准 差0.082%任意选取 3台同类型可见分光光度计,每台分别用透射比标称值为 lO‰ 2O‰ 3O%滤光片,各在重复性条件下连续测量 1O次,董事会得到 9组测量列,每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表 l 32-1所示。
sl 0.082% s2 0.079% s3 0.052%实验标准差 s4 0. 063% s5 0.067% s6 0.057%s7 0.086% s8 0.048% s9 0.052%合并样本标准差为1勤 6 评定 的不确定度主要来源于透射匕 估计 为o.10,贝lJ自由度V为50。
量 钡 鬻 妻鼬 兰的篓 嘉 c赫 最 ; -l v1: VI:9×(10-1:81 大)的情况下,标准不确定度 J为 输 釜鬲标滩不确定度汇总于表132.2。
表 132-2标准不确定度汇总表标准不确定度分量 ) 不确定度来源 标准不确定度 ICilU(Xi) Vf Cf) 分光光度计的测量不重复性 0.038% 1 0.038% 81 ) 透射比标准滤光片定值不确定度 0.075% 1 O.O75% 50合成标准不确定度可按下式得到。
c2(△ ): 丽 %:0.084%4.4合成标准不确定度的有效自由度合成标准不确定度的有效自由度为v 丽 会有多大影响5、扩展不确定度的评定取置信概率 P 95% ,查 t分布表得到(50)2.Ol。
扩展不确定度为5 55 o)· △ 2.01x0.084,4 o.2%6、测量不确定度的报告与表示分光光度计的透射比示值误差测量结果的扩展不确定度为U950.2% k2·1(二)波长示值误差测量结果的不确定度评定近红外分光光度计》检定规程。
1.2环境条件:温度 (1035)℃,相对湿度≤85%1.3测量标准:氧化钬滤光片或干涉滤光片。
a)氧化钬滤光片,波长不确定度≤O.2rtm,包含因子k2;b)干涉滤光片,波长不确定度≤1.Ohm,包含因子 2。
1.4被测对象:紫外分光光度计。波长示值误差:光栅型±1.Onm;棱镜型± (3.0~10)啪 01.5测量过程:在规定的条件下,用被测可见分光光度计直接测氧化钬滤光片或干涉商品与质量 2013年第7期 211试验 与检 测滤光片,测得的吸收峰波长,重复测量3次,3次的算术平均值与标准波长之差值,即为波长示值误差。
1.6评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,对光栅型可见分光光度计-般可直接使用本文中用氧化钬滤光片测量标准所得不确定度的评定结果;对棱镜型可见分光光度计-般可直接使用本文中用干涉滤光片测量标准所得不确定度的评定结果。
2、数学模型式中:△ --可见分光光度计波长示值误差.-- - 可见分光光度计波长示值的算术平均值;.;L --氧化钬标准溶液波长实际值。
3、输入量魄标准不确定度评定 ,、3.1输入量 的标准不确定度utz l的评定 。 、输入量 的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用 A类方法进行评定。
a1对光栅型仪器,当使用氧化钬滤光片时,对-台分光光度计,用氧化钬滤光片,连续测量 10次,得到 3组不同波长测量列,其中-组测量列为 536.0,536.5,536.5,536.o,537.o, 536.o, 536.o,536.5,536.o,536.o,衄 。
表 132-4 m 组实验标准差计算结果 nm: 兰 :536-2 nmn iI单次实验标准差: -o-35m 任意选取 3台同类型可见分光光度计,每台分别用氧化钬滤光片的3个不同波长点,各在重复性条件下连续测量 l0次,共得到 9组'测量列,每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表 132-4所示。
1 s2 s30.35 0.52 0.70实验标准差sj S4 s5 S60.34 O.63 0.48s7 s8 s90.50 0.53 0.53合 并 样 本 标 准 差 为p 0.52 nm实际测量情况,在重复性条件下连续测量 3次,以该 3次测量算术平均值为测量结果,则可得到 ):Sp/ 0.30 nm自由度为v11v1 9×(1o- );81b)对棱镜型仪器,当使用干涉滤光片时,对 1台可见分光光度计,用干涉滤光片,连续测量 l0次,得到 3组不同波长测量列,其中 1组测量列为 411,411,412,412,4ll,4l1,411,412,411,412,nm。
.;L: 兰 411.4nmn il表 132-5 m 组实验标准差计算结果 nm单次实验标准差 0.52am任意选取 3台同类型分光光度计,每台分别用干涉滤光片的 3个不同波长点,各在重复性条件下连续测量 1O次,共得到 9组测量列,每组测量列分别按上述方法计算得到单次实验标准差如表 132.5所示。
1 s2 s30.62 0.52 0.63实验标准差Sj s4 s5 s60.95 0.74 0.53s7 s8 s90.67 0.70 0.82量 3次,以该 3次测量算术平均值 为测量 结果,则可得到 )Sp/√i0.40nmm 自由度为 Vl.Vlj9x(10-lJ81, I3.2输入量 的标准不确定度 )的评定。
输入量 的不确定度主要来源于氧化子k-2,则标准不确定度为u(z a/k0.2/20.10nm估计全 ho.10,则自由度 1,2.为50。
uLz Jb 干涉滤光片。干涉滤光片波长的标准证书给出波长定值的扩展不确定度为 1.Ohm,包含因子k2,则标准不确定度u(Z )为 )口/k1.0/20.5nm表 132-6标准不确定度汇总表 (光栅型)数学模型 △ -灵敏系数。laAz/aZ1,。2 /觑 -14.2标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度汇总于表 132-6、表 132-7。
标准不确定度分量 ) 不确定度来源 标准不确定度 · Cf ICiIU(X ) Vf ) 可见分光光度计的测量重复性 0.30nm l 0.30nm 81( ) 氧化钬滤光片波长定值不确定度 0.10nm -1 0.10nm 50I标准不确定度分量 ) 不确定度来源 标准不确定度 C ICilu(x ) VfI ) 可见分光光度计的测量不重复性 0.40nm 1 0.40nm 81 ) 干涉滤光片波长定值不确定度 0.5Ohm -1 0.5Ohm 5021 2 www,spyzlzz.tom 商品与质量 ·学术观察试 验与检 测影响食品检验准确性的因素探讨关莉莉 李it.'/It河南省栾川县质量技术监督局 河南 洛阳 471 500摘要:食品检验中的检验人员的技术、仪器设备、实验
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