火焰法原子吸收光谱仪的最佳条件设定

本资料包含pdf文件1个，下载需要1积分

原子吸收光谱分析法作为-种实用性仪器分析方法已有六十余年的历史，虽逐渐被发射光谱仪，ICP-MS等更高端的仪器所取代，但在-些常规的领域仍然有其不可替代的作用。在很多实验室定量分析和仪器检定中。

对原子吸收光谱仪(以下简称仪器)是否调整到最佳使用状态，对测量分析结果和检定合格与否都有很大的影响。

原子吸收光谱仪主要由光源；原子化器、单色器及其检测系统构成(见图 1)。对于不同的厂家不同的型号，其构造、自动化程度及其软件均有较大的不同，但其原理基本-致。当光源发射的某-特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称为吸光度，与被测元素的含量成正比。

. 空心阴极灯1 l助燃气i l废液燃气狭置I垒I 11 光源(1)灯位置的调整：原子吸收光谱仪使用的是空心阴极灯(近些年也有很少量的全谱光源)，灯的角度或灯管与透镜的距离大轩会对测量的灵敏度有较大影响。某些进口仪器可在灯座上安装精密的步进电机自动调整灯管与人出射狭缝以及与光栅和-切光路上其它元器件的相对位置，使得光电倍增管上能检测到最大的能量值，但部分国产的尤其是老式的仪器需要手动调整空心阴极灯的位置以便使得能量最大化。在仪器开机自检完后首先需要进行该步骤。

(2)波长调整：仪器自检完毕-般都能自动调整到所需要使用的波长。但由于工艺制作的原因，往往在不同波长上会有-定误差。这将导致仪器的灵敏度有所下降，从而在重复性检出限等性能指标上均有所下降。先观察实际波长与理论波长的偏差，如超过0.2rim以上，笔者建议通过软件或手工波长旋钮重新进行波长校准。

(3)灯电流的选择：灯电流与灵敏度成反比，与稳定性成正比。如果选择较好的灯电流将会使仪器的性能得到较好的发挥。居然视所测量的元素和所使用的仪器厂家而定。

2 原子化器(1)燃烧头的调整：燃烧头的狭缝需平行处于空心阴极灯光线的下方∩通过仪器 自带的遮光片或用带条纹的纸片在燃烧头的左右观察。手动调整其位置，使光斑处于条纹线的中间。某些进口仪器配备有燃烧头灵敏度调节功能，点火后-般使用 5 g/rnl左右的 cu溶液能 自动调整位置使吸光度处于最大值。

(2)雾化器的调整：雾化器在灵敏度中处于-个非常关键的位置。抛开不同厂家和不同类型的雾化效率会不同外。通常不洁净的样品会造成雾化器的堵塞从而降低灵敏度。另玻璃雾化器的喷嘴的位置也对灵敏度有直接影响，可通过向有经验的人员进行咨询后掌握。

3 狭缝及单色器(1)狭缝：与灯电流-样，狭缝越小，则灵敏度越高。

但会牺牲相应的稳定性，如仪器比较稳定，建议使用较小的狭缝以获得足够的灵敏度。但在检定仪器稳定性时需要用0.2nm的狭缝(如无0.2rim则使用仪器最小狭缝)(2)单色器：单色器包括准直镜和光栅，部分高档仪器还配置有双单色器灯。单色器的质量好坏(如光栅的条数等)直接影响测量结果的好坏，但-般作为使用者和检定方无法对该部分进行调整，故能了解该部分原理或是否损坏即可。

4 光电倍增管在仪器调整后期，往往需要调整光电倍增管的负高(下转第 34页)《计量s测试技表》2D13年第4o誊第5期表 1 质量控制样品均匀性统计 -闪点64.1 64.165.1 66.164.1 64.164.1 65.165.1 66.165.1 66.164.1 65.164.1 64.165.1 66.166.1 65.1全部样品测试结果的总平均值样品间平方和样品内平方和自由度 自由度，2均方 MSl均方 MS2统计量 FF0.∞查表按照 CNAS-GL03：20o6###力验证样品均匀性和稳定性评价指南》稳定性测试结果采用 t检验法评价该样品的稳定性。所有检测项目的统计量 t均小于自由度为lO及给定显著性水平 0.o5的临界值 1.934，表明制备的样品在40℃以下是稳定的，能够满足本次质控的要求。

稳定性统计结果见表 2《车用柴油(检测闪点)质量控制样品稳定性统计》。

表2 质量控制样品稳定性统计 -闪点查 F表 F0.05(9，10)3.02查 t表 0.975( )1.24由此得出：该车用柴油样品闪点的无偏估计其值为65.0cC 。

3 结论通过对样品进行均匀性检验和稳定性检验，结果运用 t检验和 F检验做出数据统计分析，最后得出闪点的真值为65℃。