氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞

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Determination of M ereury in Food by HydrideGeneration。-Atomic Absorption SpectrometryAI ruing(Jiangsu Skyray Instrument Co.，LTD.，Kunsan，Jiangsu 215300，China)This article studied the determination of trace mercury in food with hydride generation-atomicabsorption spectrometry.Through the use of hydride generator and choosing the appropriate concentrationof the carrier liquid and potassium borohydride，this method can get the satisfied analysis results.The con-tent of mercury in food standard sample with mercury concentration of 5～ 20 gg/kg was tested.The RSDof the results is 2.2 ～3.7 ；the recovery rate is 84.9 ～97.5% and the detection limit is 0.2 ug/L，which completely meet the requirements of trace mercury detection in food industry.In addition，the oper-ation is fast and simple。

Keywords hydride generator；AAS；mercury0 前言汞，又称水银 ，汞及其化合物可通 过呼吸道 、皮肤或消化道等不同途径侵入人体(皮肤完好时短暂接触不会中毒)。汞的毒性是积累的 ，需要很长时间才能表现出来。汞长期摄入会产生精神异常、齿龈炎、震颤等症状，严重危害人体降。国家标准GB/T 2762-2005中对食品中汞元素有明确的限量要求，如粮食中限量要求为 0.02 mg/kglJ。测定食 品 中 汞 的 含 量 ，参 照 国 家 检 测 标 准 GB/T5009.17-2O03食品 中总汞及有机汞 的测定 ，可采用冷蒸气原子吸收光谱法或原子荧光光谱法。利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量，试样经微波消解仪完全消解 ，在酸性载流与还原剂共同作用下 ，生成汞原子蒸气 。在-定浓度范围内，汞元素吸光度与样品中汞元素浓度成正比。该法使汞与样品基体分离，使用原子吸收进行测定，基体干扰较小，准确度好，精密度高，可用于食品的痕量汞的测定。

收稿 日期 ：2012-08-28 修 回日期 ：2012-11-16作者简介 ：艾明，男，工程师，主要从事仪器分析研究工作。E-mail：aiming###skyray instrument.coin中r UotJ eS e nl hC第 1期 艾 明 ：氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞 751 实验部分 2 结果与讨论1.1 仪器原子吸收分光光度计(江苏天瑞仪器股份有限公司)，氢化物发生器，微波消解仪，汞空心阴极灯。

1.2 试剂与标准物质硼氢化钾溶液(5 g/L).称取硼氢化钾(分析纯)1 g，加入 0.2 g氢氧化钠，用 200 mL去离子水溶解，然后装入聚乙烯塑料瓶中，摇匀。

1 盐酸为载流，汞标准储备溶液(1 000 mg/L，购自标准物质研究中心)。

汞标准溶液 (500/g/L)：用 1 硝酸溶液将1 000 mg/L的标 准溶 液稀 释 为 10 mg/L，再 吸 取5 mL于 100 mL容量瓶中，定容至 100 mL，摇匀。

实 验 用 水 为 二 次 去 离 子 水 (电 阻 率 ≥18.25 MQ·cm)。

表 1 仪器参数设定Table 1 Instrumental parameters1.4 工作曲线的绘制用 移液器 准确 移取 0，0.25，0.5，1.00，1.5O，2.50 mL汞标准溶液于 25 mL容量瓶中，用 2 硝酸定 容 混 匀。汞 的浓 度 分 别 为 0，5.00，10.00，2O.00，3O.O0，5O.OO fg/L。通过 测量各 标准 溶液的吸光度 ，建立吸光度与标准溶液浓度的线性方程 ，线性方程为 -0.029 lx0.029 3。

1.5 分析试液的制备准确称取0.50 g(精确至0.000 1 g)样品，置于聚四氟乙烯内罐中，加人 5 mL硝酸、3 mL过氧化氢，在加热板上预反应 15 min，盖上密封盖放入陶瓷微波外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热，升温程序如表 2所示，至样品消解完全 ，自然冷至室温。

将样品消解液转移至 25 mL容量瓶中，用 1 硝酸溶液定容，摇匀待测。同时做样品空白实验。

表 2 微波消解程序Table 2 M icrowave digestion procedure2.1 还原剂浓度对测试结果的影响在 4 盐酸介质 中，选用还原剂硼氢化钾 的浓度 1，5，10，15 g/L，分别测定含汞 10 ng/mL标准溶液反应物蒸气的吸光度，其结果如图 1所示。当还原剂浓度小于2 g/L时，吸光度较低；而当硼氢化钾溶液浓度大于 15 g/L时 ，吸光度也 明显下降，有文献研究表明，高浓度还原剂产生的过量氢气对汞蒸气具有稀释作用，故实验选用 5 g/I 的硼氢化钾溶液作为还原剂 ]，此浓度具有最高的灵敏度 。

0.1O0.o9O.080.07憾 0.06o.050.040.03O.20.0l0图 1 硼氢化钾浓度对吸光度 的影响Figure 1 The effect of KBlL concentrationon absorbance。

2.2 载液酸度的影响为考察载液酸度的影响 ，分别配置盐酸浓度为0.2 ，0.5 ，1 ，1.5 ，2 ，4 的载液测试标准汞溶液 ，测试结 果显示，当盐酸浓度在 1 9/6～1.5%时，汞元素吸光度最大且吸光度值较为稳定。有研究表明，若载流中盐酸浓度过低，不足以充分产生反应蒸气 ；载流中盐酸浓度过高，反应过程 中会产生过量的氢气，氢气的稀释作用使测试方法灵敏度降低，所以选用盐酸(1.2 )作为载流。同时样品溶液中保持适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用，而使测试结果偏低L34]。

2.3 共存物质的影响CO。，S0 ，N0 及不饱和芳香烃 的有机物在波长 253.7 nlTl处具有波长吸收，这些物质如存在于样品中，对汞元素的特征谱线具有波长干扰，使吸光度测定结果偏高。同时，为考察样品溶液中Cu，Ni，Se，As等共存离子的干扰，向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验，结果如表 3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。

76 中国无机分析化学 2013往表 3 共存 离子对汞 元素 的测定干扰Table 3 Disturbance from coexisting elementson mercury determination /(Itg·kg )2.4 方法检出限用试样空白溶液进行 11次测定，汞元素方法检出0 C限由公式 DL丁OOb计算(忌其中为标准曲线斜率， 为11次空白标准偏差)。方法检出限为 0.2 p.g/L。

2.5 准确度与精密度称取 0.5 g(精确 至 0.000 1 g)食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜)、GBW10015(GSB-6菠菜)，按试验方 法消解 ，在选定的仪器工作条件下，采用氢化物发生-原子吸收光谱法进行测试，测量 7次，测试结果如表 4所示 ，测试结果相对标准偏差 2.2 ～3.7 ，回收率84.9 ～ 97.5表 4 准确度与精密度实验Table 4 Accuracy and precision tests /(Pg·kg )3 结论采用氢化物原子吸收测定食品 中的痕量汞，具有基体干扰较小 ，抗干扰能力较强 ，分析速度快 ，精密度高的特点，该方法完全满足食 品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。